差示扫描量热法测定热电池材料中的微量水分

　　电源技术测试与分析差示扫描量热法测定热电池材料中的微量水分李利琼，陆瑞生，陈海清（中国工程物理研究院电子工程研究所，四川绵阳621900）料中水分的蒸发热，从而间接测定材料的含水量。用该方法测出的4种材料的含水量，其标准偏差范围为0.02%~ 0.08%，。2.3热电池材料含水量的测定样品*峰值温度*蒸发热（%）石棉纸721.4阴极材料下所测样品中水的蒸发热除以该条件下纯水的蒸发热，即可得到样品的含水率。对石棉进行测定，实验结果见及表1.利用质量法对石棉纸进行测量，含水量为1.7%.对几种电池材料的水分测定标准偏差：石棉纸为0.06%、阴极材料为0.08%、电解质为0.02%、空气过滤纸为0.04%.2.4验证材料中的水分电池材料本身极易吸收水分，并且含水量较低，要从其它实验证明被测定材料中水分的准确度是较困难的。为了证实室温以上蒸发热是由水分所引起，我们取一定量的石棉纸材料，在上述实验条件°作DSC实验得曲线（a）再冷却至10°C，再升温得曲线（b），冷却样品至室温，再加微量水分得曲线（c）可见实验所测蒸发热是由水表1石棉纸的微量水测定结果样品Sample质量mg起始温度IniLial *峰值温度*蒸发热验证材料中的水分由于水分在室温条件以上就开始挥发，因此典型的DSC吸热曲线呈现‘伸舌“状的不对称；另一方面，在吸热峰回到基线以后，由于空样品池和参比物的比热容相差过大，基线明显折转。这两个因素将会给峰面积的计算带来误差。若选择适当参比物并将坩埚全密封，在密封盖上打一定直径的孔，这样蒸发引起，结果见。

　　可以控制上述两个因素对测定结果的影响。

　　根据以上研究结果，可以认为，DSC是测定电池材料中微量水的有效方法，具有快速、准确和样品量少等特点，测定范围