锂离子电池正极材料的结构和性能研究方法

　　具有高容量，高性能，低消耗，无公害，体积小和质量轻等特点的化学电源是当今研究热点。彦离子电池具有高电压，高能量，质量轻，体积小，内阻小，自放电少，循环寿命长，无记忆效应等特点，是绿色电池。为了提高锂离子电池的性能，降低成本，目前对锂离子电池正极材料的研究非常活跃。本文介绍了在实验室中研究锂离子电池正极材料结构和性能的方法。

　　1锂离子电池正极材料的物性检测方法1.1松装密度的测定1 79关于铁粉松装密度的测定方法。松装密度是指在不加外力的条件下，将被测粉末从标准漏斗漏孔中自由流出，所得到的质量与体积之比。测量所用的仪器设备有标准漏斗，量杯，支架，天平。标准漏斗按其下端漏孔孔径的不同有两种规格种直径为2.512种直径为顶端面为25，且两者要同心。底座用来安装支架和量杯，并保持其水平与，稳固。天平的精度要能满足要求的称量范围和精度。测量装置1.测量的具体步骤如下箱中在12010温度下烘干2然后移入干燥器中使其自然冷却至室温备用。，根据实际情况选择其中种规格的标准漏斗。，使样品从标准漏斗中，直到量杯被完全注满为止，然后用根非磁性1专用支架Special 2标准漏斗Standard 3量杯直尺将量杯顶端刮平，但不要使量杯内的粉末受到压力。，将量杯刮平后，轻轻敲打几下，使量杯内的粉末密实些，以免拿动的过量杯应由具有定的厚度和强度的非磁性材料制成，以防止使用过程中变形与过度磨损。专用支架用于固定标准漏斗确定漏斗与量杯之间的规定距离和位置。漏斗漏孔底面距离量杯程中杯内的粉末撒出。再将量杯外部的粉末清理干净，以保证量杯的外部不沾有粉末。，称量杯内粉末的质量，精确到0.058.

　　试样要测量3次。粉末松装密度的计算pb=mV.其中pb为高虹1969，女，辽宁锦州人，中国科学院金属研究所助理研究员，博士，主要研究方向为电池材料。

　　粉末松装密度，8，3；1为粉末质量，8；为量杯体积取3次测量结果的算术平均值，得到粉末的松装密度。

　　1.2振实密度的测定21采用国家标金属粉末振实密度测定方法。粉末的振实密度是指将粉末置于振动容器中，在规定条件下，经过振实后所，得的粉末密度，测定童筒，天平，振实装置。量筒为经过校准的容积分1量镝2支座3定向滑杆4导向轴套别为1003和25，具有3面刻度。100，量筒的测量精度为±0.5，253量筒的测量精度为±0.1天平的精度应能满足要求的称量范围和精度。振实装置2.振实密度测定的具体步骤如下，将待测的粉末在120条件下烘干2，用试管刷或绸布将量筒内壁擦净，也可用溶剂如乙醇或丙酮，洗，但在使用前必须进行彻底干燥，称量的粉末，要求称量精度在0.，将称量好的粉末装入干净的量筒内，应注意尽量使粉末面处于水平状态，然后将量筒1固定在支座2上。当凸轮5转动时，定向滑杆3带着支座2上下滑动，并撞击在砧座上。因而使量筒内的粉末逐渐被振实，直至粉末体积不再继续减少。振实装置的振幅为3，要求每分钟振动250±15次，振动12，即振动3000次，确定振实后的粉末体积，如果振实后的粉末上面是水平的，可直接读出体积值；如果振实后的粉末上面不是水平的，则用振实后粉末上面计算=其中式中为粉末的振实密度，8，3；7，为粉末的质量；为粉末的振实体积取3次测量结果的算术平均值，得到被测粉末的振实密度。

　　1.3粉末粒度分析及比面积的测定利用粒度像分析仪或激光粒度分析仪测定粉末的粒度分布。

　　利用吸附法或粉末比面积测定仪测定粉末的比面积。

　　2彦离子电池正极材料的面形貌和结构研究方法利用扫描电子显微镜观察正极材料粉末的颗粒形貌。利用，射线衍射仪测定产物的结构。如果研究正极材料在充放电过程中结构的变化情况，可以在充电放电定时间后，将正极片从试验电池中取出，抽真空干燥后进行，射线衍射分析。利用原子吸收光谱法或等离子体发射光谱法测定锂，镍，钻，锰等元素的含量。

　　3锂离子电池正极材料电化学性能研究方法3.1化学试剂的预处理碳酸丙烯酯PCAR4分子筛脱水两周后，4，3 8385减压蒸馏次。

　　队甲基甲酰胺0，从4分子筛脱水两周后，76r4.79kPa减压蒸馏，次，作为PVDF的溶剂。

　　3.2实验方法3.2.1恒电流充放电实验正极活性材料在正极材料中的质量分数为8090.

　　以200目的碳黑为导电剂，其质量分数为218.以0为粘合剂，其质量分数为28.正极片以孔径为100目，厚度为0.20mm的镍网为集流体。将正极活性材料，炭黑和PVDF粉末混合均匀后，加入DMF溶液调成青状，均匀地涂在灿网上，烘干后以定的压力4050，制成电极片。

　　活性材料的质量精确到万分之，导电剂和粘合剂质量精确到千分之。正极片的直径为1.厚度为0.30.4被测极片面积，厚度以及混料过程和压片成型尽量保持致，以消除这些因素对材料活性定结果的影响。以12，0.4un金属锂片作为负极材料，以聚丙烯膜为隔膜，以lmOlL00040+01为电解液，在相对湿度为2的氩气手套箱内，将它们于电池夹具中装配成试验电池，利用电池电化学性能测试仪，以7=以，2进行恒电流充放电试验，研究合成的正极材料的电化学特性，包括充放电特性，循环寿命特性等。每个样品至少制备3个平行电极片，每个极片至少，定10次循环以上，而且每次测定结果正负误差应在54以内，最后取30个数据的平均值作为该样品的活性数据，以保证活性测定结果的可靠性。活性材料的放电比容量和利用率的计算公式如下电时间，1灰为活性材料的质量，8；1为利用率。

　　3.2.2循环伏安实验研究电极的制备是以粘合剂调和正极活性材料的粉末，均匀地涂布在很好打磨和除油的铂片上，抽真空千燥。以铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以10040 +DME为电解液，用带鲁金毛细管组成电极玻璃电解池，利用恒电位仪进行测试。扫描电压范围为3.4.2，扫描速率为13.

　　08丁14791979.铁粉松装密度测定方法。

　　08丁51621985.金属粉末振实密度的测定。

　　收稿日期200007