流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法测定锌锰电池中的微量汞

　　3孙汉文。分析化学，1985，高英，女，硕士研究生，主要从事化学专业研究工作。

　　流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法测定锌锰电池中的微量汞吴金星郑昔宝（浙江三特电他股份有限公司，东阳，322104）硼氢化钾将汞离子还原为汞原子，用载气将汞蒸气导入石英吸收管，用原子吸收分光光度计在波长253.7m处进行测定。该法操作简便快速，灵敏度高，选择性和重现性好。相对标准偏差±2%，标准加入回收率在电池汞原子吸收分光光度法对外贸易部、国家工商局、国家杯保局、海关总署、间家3技术监督局、国家进出口商品检验局1997年联合发布为保护和改善我国生态环境，加强对电池产品汞污染《关于限制电池产品汞含量的规定》，要求2001年1月的防治1：作，中国轻T总会、国家经贸委、国内贸易部、1日起，禁止在国内生产各类汞含S大于电池1RM0.025%的电池；自2005年1月1日起，禁止在国内生产汞含量大于电池重量0.0001%的碱性锌锰电池。因此，找到一种简便实用有效的电池中微量汞含量的测定方法，对我国低汞和无汞电池的生产具有现实意义。本文利用流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法测定电池中的微量汞，获得了满意的结果。

　　实验部分2.1方法原理电池除去外包装后，用硝酸和盐酸分解，过滤后分取部分滤液于氢化物发生器中，硼氢化钾将汞离子还原为金属汞，汞蒸气抽入原子吸收分光光度计吸收管中。汞原子对波长253.7nm共振线有特征吸收，借此测量吸光度。

　　2.2仪器与试剂3200型原子吸收分光光度计（上海分析仪器厂），汞空心阴极灯。

　　WHG-102A2型流动注射氢化物发生器（北京瀚时制作所）。

　　释至刻度，混匀。

　　10.OOmL于lOOOmL容量瓶中，加人5%重铬酸钾溶液3mL和硝酸66mL，用水稀释至刻度，混匀。

　　硼氢化钾溶液。5g硼氢化钾和O.lg氢氧化钠一同倒人聚乙烯塑料瓶中，加人100mL水溶解。

　　硝酸、盐酸等试剂均为分析纯，所用水为去离子水。

　　2.3分析步骤将样品电池称重，准确至O.lg，分解电池，将外包装、铜帽、假底和密封材料等弃去。将电池的正负极材料和隔离层等放人400mL烧怀中，按表1试剂量，加人水，分次加入硝酸，反应平静后加入盐酸，加热微沸15min.注意勿使乙炔黑等有色物溢出烧怀。

　　稍冷，用定性滤纸过滤溶液，滤液和洗液收集于容量表1电池型号与加入的试剂置电池型号硝酸（mL）盐酸（mL）总体积（mL）瓶中，用硝酸（1+99）洗涤烧怀3次，洗涤滤纸和沉淀5次。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。用吸管准确分取试样溶液0.120mL于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法，在波长253.7rmi处测定，读取最大吸光度。

　　工作曲线绘制汞标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法，在波长253.7nm处测定，读取最大吸光度。

　　结果与讨论测定条件的确定吸收谱线的选择，以获得较高的灵敏度和稳定度，较宽的线性范围及较小的干扰为原则。本法选用汞的最灵敏线，波长253.7nm.灯电流的选择，一般情况下，应在保证稳定度的前提下，尽量选用小一些的灯电流，以获得足够篼的灵敏度并延长灯的使用寿命。本法选用灯电流为8mA.精密度试验测定不同汞含量的样品电池，精密度试验结果见表2.回收率在样品液中加人不同汞含量的标准液进行回收率测定，结果见表3.由表可知，回收率在96.33%103.00%之间。

　　几种电池汞含置实测结果对部分型号电池的汞含量进行了测定，结果见表4.表2汞含最分析结果的精密度编号测定值（Mg/mL）平均值（Mg/mL）标准偏差（Mg/mL）相对标准偏差（％）分析仪器表3汞含置回收率试验结果样品液汞含量（M/inL）加人亲：量（Mg/mlJ测定值（Mg/mU回收量（Mg/mL）回收率（％>表4几种电池汞含量实测结果序弓-型号电池质（g）汞含量（％）型号电池质量（g）汞含量（*> B6P无求LR6低汞K03P尤汞LK03低汞R6P低汞1，无汞4讨论各类锌锰电池中含有的大量钾、钠、铵、锰、锌和少铅、铋、铟、铝、铁、铜、镍等，对汞含M的测定均无r-扰，20倍的碘、5倍的金和硒、2倍的碲对汞的测定有十扰，似锌锰电池中碘、金、硒、碲的含M远低于汞的含逋。

　　测定含汞电池时，分取溶液的量必须减少。汞嘴太多，会污染石英吸收管道，产生记忆效应，影响仪器的止：常使用。对于用过的管道可加大载气流1冲洗，直到空A读数正常为止污染的“英吸收管道，也可用稀硝酸清洗，吸收管竖放，F门和支管用塞子塞上，从上n注人稀硝酸浸泡，倒出酸后用水洗净，冉用无水乙醇洗涤，T燥Vi冉装在仪器的原部位，（4>大多数锌锰电池企业使用同一条生产线，交叉牛1产低汞和无汞电池，在牛产过程中电池和电池原材料容Vi受到污染。㈥此同一批无汞电池汞含量均匀性有时很荐，1、别尤汞电池汞含枉会超过国家标准要求，所以在检测时应取多份样品平行测定。

　　结论该法适合锌锰电池生产企业用于电池屮微璜汞的测定，从有操作简便快速、灵敏度高、选择性和重现性好、十扰少的特点。相对标准偏差在2%左右，标准加人回收