镉镍电池电解液中锂含量的测定

　　在桦电池的研究、制造和生产过程中，经发现铜桦电池电解液中化学成分彦对电池性能有十分明愚的影响，因而提出种精密度好、准确度高、灵敏度又能达到要求的彦含量的分析测定方法，成为当务之急。近几年，对含有较多共同被测离子电解液中彦含量的分析，有的文献报导通常采用化学分析法。

　　由于电解液在元素分析上存在基本效应和共存元素的干扰，这些化学分析方法的精密度和准确度均不很理想。而用氧化亚氮艺炊火焰原子吸收光谱法对搞镇电池电解液中钮含量的分析，没见文献报道。在这种情况下，作者对应用氧化亚氮2炊火焰原子吸收光谱法分析福镇电池电解液中钮含量的分析测试进行了研究，并取得了定进展。实验表明：这种方法具有操作简便、易掌握、分析周期短等特点，其精密度和准确度都很理想。灵敏度又能达到理化分析测定方法的要求。同时，在分析测定铜镇电池电解液中钮含量时，它既能消除在低温火焰中出现的化学干扰和物理干扰，也能在高温火焰中可部分或完全消除干扰1.因此，用氧化亚氮烘火焰原子吸收光谱法测定铜电池电解液中钮含量是种理想的仪器分析测定方法。

　　1实验方法1.1仪器与工作条件谱化钮空屯、阴极化氧化亚氮％0气化烘拉比气体。

　　电流4A燃气流量6.5L.inl燃烧器高度10匪测定范围化5~201/测试方式8.1.2主要试剂化[00溶解在最小体积的11盐酸中，用蒸馈水稀释到lOL容量瓶此时溶液每L含l.Og彦。

　　彦标准溶液：吸取1011钮标推贬备液置于1放实验用去离子水；标准试剂为优级纯或光谱纯，其它试剂为分析纯。

　　1.3标准曲线1空白试验值测定：空白试验值天做两个，连续5山经过空白试验值测定本实验符合实验室测定空白值的原则，结果。

　　标准溶液曲线号彦标准溶液吸光度1.4试样的制备：准确移取2L电解液试样置于预先加入5011蒸溜水的20011；容量瓶中，摇匀，然后加入1.0氯化锥201静置10，用蒸溜水稀释至刻度，待测。

　　2测定结果与讨论2.1波长条件的选择1谱线，特征浓度为化的巧。L.l检出极限为化005/L高浓度彦宜选用323.31共振线，其特征浓度为lOgnLi.％。

　　氧化亚氮测定钮推荐用谱线，狭缝宽度0.2附其灵敏度为化12畔。[1.1.空气炊火焰测定彦也可抖使用，但钮在610.4测定时灵敏度偏他2.

　　2.2燃烧器高度的选择研巧结果表明：在彦含量的分析测试中，选择合适的燃烧器测量高度能减少甚至完全消除干扰。在空气艺烘火焰中，若燃烧器高度为611则完全能克服铁铜等元素对彦的干扰，但是测量高度过高或过低时，灵敏度就会起变化，特别氧化亚氮炊火焰法测定电解液中钮含量尤为突出。实验证实：当氧化亚氮炊火焰法测定钮时，燃烧器高度在1完全能满足实际需要。见表3.

　　燃烧器高度吸光度电池1 2.3光谱狭缝宽度的选择光谱狭缝宽度对测定电解液中彦的含量十分重要。从原理上来说，使用的狭缝宽度小于分开其它发射线与光谱源所需的宽度，并没有任何好处，该时虽然使用较大的狭缝宽度丝毫不会损失原子吸收的灵敏度和选择性，但在原子吸收中使用狭缝宽度过大时，会导致灵敏度下降，同时分析曲线的非线性程度也有所增加。尤其对电解液中钮而言，分析曲线和信噪比的影响随着光谱缝隙宽度的减少而降低，同时灵敏度明显上升，分析曲线线性也能得到很大的提高和改善。为此化21狭缝宽度能满足测定需要。

　　2.4空心阴极灯工作电流的选择实验证明：灯电流的大小对光源辖射强度、共振线的轮廓、空屯、阴极灯的寿命都有较大的影响，但信噪比低稳定性较差。电流过高可抖提高测定的稳定性，但灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。要考虑到灵敏度，又要保证测定的稳定性，为此最佳选择范围应该在4A见表4.

　　灯电流吸光度2.5利用高温火焰消除干扰，提高吸收值在钮的吸收值降低时，这与称样量、基体组成化及火焰温度有关系。如果条件相同时，在氧化亚氮炊火焰中吸收值的降低比在空气块火焰中要小，因为氧化亚氮炊火焰温度高，对于具有不同离解能力的各种盐差不多都能离解，各种盐表现不出大的差异。应用氧化亚氮古炊火焰可测定各种基体干扰及有干扰元素共存溶液中的钮。所尽管氧化氮艺诀火焰中，有部分电离干扰且灵敏度也稍有所降低131，但应用氧化亚氮快火焰仍比用空气烘火焰优越。特别在测定奎电池电解液中的彦。

　　2.6合适的氧化亚氮快火焰法测定为了更准确的测定福镇电池电解液中复杂的试样，实验采用同试样在不同的火焰条件下进行比较测定。用空气炊火焰法测定结果表明：样品有基体干扰，吸收值降低，而用氧化亚氮快火焰法测定，样品无基体干扰，而且吸收值有所提高池电解液中的钮是有利的。见附图a、b 2.7合适的电离缓冲剂的选择在了解钌镇电池电解液中其它金属元素是否干扰钮的测定时发现：有钟区存在时所测的吸收值比无钟存在时所测的吸收值要高。这是因为共存元素的电离电位与浓度有关，在待测元素浓度较大时，这种干扰容易产生。当掌握了影响电离干扰的各种因素后，寻找克服电离干扰的办法是利用电离缓冲剂。实验证明：般电离缓冲剂的电离电位越低效果越好。与巧都是电离缓冲剂，在实际应用中，绝比巧的电离缓冲效果更好，可抖获得满意结果。但电离缓冲剂的浓度不是可抖无限加的，这是由于溶液总浓度的增加不但会产生基体效应而且容易堵塞燃烧器的缝。

　　2.8制作标准曲线的要求在实际制作标准曲线斜率时，常常因试剂批号等条件的变化而改变。在测量未知样品时，用测绘标准曲线办法计算出浓度是最理想的。绘制标准曲线有两个变量的线性关系。这就是决定着标推曲线与样品测定结果的准确度。影响标推曲线线性关系的因素，有分析方法本身的精密度，分析仪器的精密度，量取标准溶液所用量具的准确度，分析人员操作水平等。为了定量判断标准曲线的线性关系，如有问题产生要找出原因，同时尽可能加抖纠正，重新测定或重新制作新的标准曲线，这对提高分析数据的准确性和精确性有好处。

　　2.9共存离子的影口向试验了10余种常见离子对测定的影响，共存离钌镇电池电解液中彦含量的测定。

　　2.10样品测定分4睛果回收率试验结果表明：采用本方法对化学电池电解液中彦量的分析，其回收率试验均在97.00~10么0011=4范围内回收率要求符合课题指梳97.00~的3.00.结果见表5.

　　在分析测定中，用数据统计方法对钮的精密度进行评价，也显示出精密度好，准确度高。在该种状况下，测定的速度也比化学分析要快，要简单得多。其数据相对标准偏差均不超过1.

　　3结论试样彦含量加入彦量，现fft彦含量巧序号彦的测定值平均值标准偏差相对标准偏差巧化72综上所述，研究与应用氧化亚氮艺炊火焰原子吸收法测定循镇电池电解液中的钮含量是种既先进而又有新意的仪器分析方法。该方法的精密度与准确度均能满足铜奎电池产品研制工作的要求，同时氧化亚氮块火焰原子吸收光谱法大大地缩短了分析时间，具有操作简便。易掌握、分析周期短等特点，完全适用于福镶电池的质量控制和样品系统分析。从而证明：用氧化亚氮艺快火焰原子吸收光谱法测定福镶电池电解液中的钮含量完全能达到实验室分析质量控制的要求。

　　威尔茨权原子吸收光谱法[.北京：北京地质出版社，1呢5：酒井馨。环境分析7十二奴敢器分析。日本。日本环境测定分析协会巧而158―1化李述信。原子吸收光谱分析中的干扰及消除方对呵。北京：北京地质出版化1呢7：23―4